附2.1 三乙醇胺水分测量方法
采用费休式法（容量滴定法）。
根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；滴定操作宜在干燥处进行。
附2.1.1 制备
称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
附2.1.2 标定
用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，在避免空气中水分侵入的条件下，用所制备溶液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算：
其中：F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
附2.1.3 测定法
精密称三乙醇胺样品约1g，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或将三乙醇胺样品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点。另作空白试验，按下式计算：
其中：A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
附2.2 三乙醇胺含量检测方法
取三乙醇胺样品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基红指示液[1]0.3ml，用盐酸滴定液（1mol/L）[2]滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。
每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的三乙醇胺（C6H15NO3）。
按无水物计算，以三乙醇胺（C6H15NO3）计应为99.0％～103.0％。
无水物计算，应取未去水的供试品进行试验，并将计算中的取用量的水分
[1]甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。
[2]盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸（分析纯或化学纯）90ml，加纯化水适量使成1000ml，摇匀。标定方法：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g。精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
|
